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在装有搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的四口烧瓶中加入愈创木酚24.8g(0.2mo1)、工业乙醇90mL、氢氧化钠30g及适量三乙胺,在回流及搅拌下于80℃左右滴加氯仿l0mL,约滴加1h。滴加完毕在微沸条件下反应1.5~2.5h,滴加lmol/L盐酸至反应物呈中性。
过滤除去氯化钠,用乙醇充分洗涤残渣。然后蒸去滤液中的三乙胺、氯仿和2-羟基-3-甲氧基苯甲醚,直至无油珠出现为止。
剩余的滤液用30mL×3乙醚萃取,用无水硫酸镁干燥,水浴蒸去乙醚。将所得白色固体溶于15~25份的40~60℃的热水中,上层为对位产物,下层为杂质,分液后浓缩水溶液得到香兰素 。
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